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卤代苯甲腈合成技术

  应用背景

  卤代苯甲腈包括邻氯苯甲腈、对氯苯甲腈、2,6-二氯苯甲腈、2,6-二氟苯甲腈等,近年来市场对卤代苯甲腈的需求保持稳步增长。其中邻氯苯甲腈是重要的有机合成原料之一,主要用于合成染料中间体2-氰基-4-硝基苯胺和合成抗疟疾新药硝喹等;对氯苯甲腈同样广泛用于合成染料和医药等中间体,如吡咯并吡咯酮(DPP),是一种性能优异的汽车涂料;2,6-二氯苯甲腈是农药、燃料、塑料等的中间体,如合成草克乐、除虫脲、氟幼脲等农药;2,6-二氟苯甲腈则为新型农药中间体,主要用于生产高效、低毒、广谱的含氟苯甲酰脲类杀虫剂、除草剂中间体2,6-二氟苯甲酰胺,另外在医药、涂料、工程塑料等方面也有应用。

  传统的卤代苯甲腈合成方法多以间歇法为主,采用氯取代苯甲醛、氯取代苯甲酸、氯取代苯胺等为原料,在催化剂、脱水剂或溶剂的存在下,合成氯取代苯甲腈。这些合成方法不仅原料成本高,生产步骤多,而且三废排放量大,设备腐蚀严重,故生产成本较高。

  近年来采用以卤代甲苯为原料,以连续氨氧化法一步合成卤代苯甲腈的工艺技术得到快速工业应用。此工艺路线原料成本低,而且生产过程简单、连续,操作稳定,三废排放量小,具有明显的技术经济性优势。

  

  工艺简述

  上海与盈材料科技有限公司开发的连续卤代甲苯氨氧化法制卤代苯甲腈技术(Y-HBN技术)及其催化剂(YHBN-20),以卤代甲苯为原料,采用固定流化床反应工艺,在催化剂、氨气和空气的存在下,进行氨氧化反应,获得主要以卤代苯甲腈为主的反应产物,再经急冷、精馏、结晶、离心和干燥得到卤代苯甲腈产品。

  Y-HBN技术的主要性能指标见下表:


性能参数

指标值

卤代甲苯转化率,%

≥99.5

卤代甲苯单耗,t/t产品

≤1.1

催化剂损耗,kg/吨产品

0.4


  与传统技术相比,本工艺技术的主要优点包括:

  (1)流化床反应器内温度均匀,原料转化率、产物选择性高;

  (2)连续工艺,操作简单、安全,且产品质量稳定;

  (3)反应热回收,装置能耗低。

  

  工业应用

  Y-HBN技术和YHBN-20催化剂已获得一项技术许可,装置规模为10000吨/年,目前项目正在建设中。